氨基化的笼型聚半倍硅氧烷 poss-nh2核磁报告

Certificate of Analysis

 

General properties:

Nameposs-nh2

中文名称:氨基化的笼型聚半倍硅氧烷

分子量:874.58

折射率:1.46

密度:1.16

外观:白色粉末

热稳定性(5%wt损失):221摄氏度

溶剂稳定性:四氢呋喃、氯仿、己烷

溶剂不溶性:乙腈、甲醇

树脂溶解度:脂肪族树脂、脂肪族和芳香族胺

Date of Analysis 2020.3.5

Recommended Retest date 2021.3.5

Stability 12 months

Storage 4°C in the dark

 

氨基化的笼型聚半倍硅氧烷 poss-nh2核磁报告

Report Date: 2020.3.5

氨基化的笼型聚半倍硅氧烷 poss-nh2核磁报告:

氨基化的笼型聚半倍硅氧烷 poss-nh2核磁报告

新型有机-无机杂化材料笼型多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)

新型有机-无机杂化材料笼型多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)

笼型多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)是一种新型有机无机杂化材料,它特殊的纳米结构、纳米尺寸效应、交联效应及对聚合物的有效改性,吸引着人们极大关注。

POSS的合成是以倍半硅氧烷(silsesquioxhaie,SSO)为基础的,这是一类分子中含有RSiO1.5 结构的化合物,按其形状有无规、梯型、笼型及半笼型之分。

从硅烷水解缩聚产物中分离出了低聚倍半硅氧烷(CH3SiO1.5n,典型笼型结构POSS的合成及性能,。

笼型的POSS是一种包含有机无机杂化的核壳结构的纳米材料,其内部无机框架作为内核为Si-O-SiSi-O键构成的六面体笼型结构,其每一只角含有一个Si原子,每一个面均由Si-O-Si八元环组成,具有很强结构对称性,其外部在每个Si原子上可带有多种有机基团伸向空间,因此较典型的分子式可描绘为(CH3SiO1.5)n n 通常为8,亦可为1012等,R可为H及活性或非活性基团,如环氧基、氨基、羧基、烯基及烷基、羟基、芳基等。当R基只有一个为活性基团时,人们常习惯地称之为单功能基POSS,而全部为活性基团时则常称为多功能基 POSS ,典型的笼型POSS的结构如图1所示。

新型有机-无机杂化材料笼型多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)

1. 笼型POSS的框架结构可赋予其良好的介电性、光学性质及弹性、韧性。而多变的R基团的引入使POSS具有很好的反应活性及相容性。

 

2. 独特的结构与传统的碳氢化合物和无机物相比,在性能上有了显著的改善,其优点概括如下:便于分子“裁剪”与组装;材料均一透明、耐热阻燃、硬度高、耐刮擦;与有机溶剂有良好的相溶性;不产生挥发性物质;结构稳定,不易收缩和变形;表面疏水,且黏度小;具有良好的热力学稳定性和化学稳定性;不释放挥发性有机成分, 是无味和无污染的材料。

 

  3.POSS作为纳米填料或作为共聚单体引入热塑性或热固性系统中,可赋予复合材料下述性能

(1)良好和可控的混溶性;

(2)可保持原聚合物的加工性和线性;

(3)较低的粘度,与填充硅石的复合材料相比,有些含POSS的纳米复合材料的粘度可降低20%以上;

(4)较低的密度,如以POSS代替硅石作为填料,某些复合材料的密度可下降

10%以上;

(5)较宽的应用温度范围,较高抗氧化性和抗水性;

(6)较高的Tg,较低的可燃性、燃速和释热速率;

(7)较高的模量和硬度,但保持基体聚合物的强度和伸长率;

(8)较高的对氧的渗透性,较低的热导率; 

产品供应列表:

中文 简称 产品全称
反式环己二醇异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-己二醇异丁基 trhais-Cyclohexhaiediol Isobutyl POSS
缩水甘油化笼形倍半硅氧烷 POSS-缩水甘油基 Glycidyl POSS Cage Mixture
甲基丙烯酸化笼形倍半硅氧烷 POSS-MABS Methacryl POSS Cage Mixture
丙烯化笼形倍半硅氧烷 POSS-丙烯 Acrylo POSS Cage Mixture
十二苯基化笼形倍半硅氧烷 POSS-(C6H5)12 DodecaPhenyl POSS
异辛基化笼形倍半硅氧烷 POSS-2-EH Isooctyl POSS Cage Mixture
八异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-(n-butyl)8 OctaIsobutyl POSS
八角形笼形倍半硅氧烷 POSS-(O-NMe4)8 OctaTMA POSS
正辛烷化笼形倍半硅氧烷 POSS-(HMe2SiO)8 OctaSilhaie POSS
三硅烷异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-IUPAC TriSilhaiolIsobutyl POSS
三硅烷异辛基化笼形倍半硅氧烷 POSS-异辛基 TriSilhaiolIsooctyl POSS
三硅醇苯基化笼形倍半硅氧烷 POSS-三硅醇苯基 TrisilhaiolPhenyl POSS
丙烯异丁醇化笼形倍半硅氧烷 POSS-丙烯酸酯 AcryloIsobutyl POSS
丙烯化笼形倍半硅氧烷 POSS-丙烯 Acrylo POSS Cage Mixture
反式环己二醇异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-反式环己二醇异丁基 trhais-Cyclohexhaiediol Isobutyl POSS
1,2-丙二醇异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-1,2-丙二烯 1,2-ProphaiediolIsobutyl POSS
八羟基丁基化笼形倍半硅氧烷 八羟基丁基-POSS Octahydroxybutyl POSS
氨基化笼形倍半硅氧烷 POSS-NH2 AminopropylIsobutyl POSS
氨丙基异辛基化笼形倍半硅氧烷 POSS-氨丙基异辛基 AminopropylIsooctyl POSS
氨乙基氨基丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷 Aminoethylamino propylIsobutyl POSS
N-甲基氨基丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-N-甲基氨基丙基异丁基 N-MethylaminopropylIsobutyl POSS
八铵化笼形倍半硅氧烷 POSS-八铵基 OctaAmmonium POSS
N-苯基氨基丙基化笼形倍半硅氧烷 POSS-N-苯基氨基丙基
马来酸异丁酯化笼形倍半硅氧烷 POSS-MAL Maleamic Acid-Isobutyl POSS
马来酸辛酯化笼形倍半硅氧烷 POSS-马来酸辛酯 OctaMaleamic Acid POSS
环氧环己基异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-环氧环己基异丁基 Epoxycyclohexyl Isobutyl POSS
环氧环己基化笼形倍半硅氧烷 POSS-环氧环己基 Epoxycyclohexyl POSS Cage Mixture
缩水甘油化笼形倍半硅氧烷 POSS-缩水甘油基 Glycidyl POSS Cage Mixture
缩水甘油异丁酯化笼形倍半硅氧烷 POSS-缩水甘油异丁酯 GlycidylIsobutyl POSS
缩水甘油酯化笼形倍半硅氧烷 POSS-缩水甘油酯 GlycidylIsooctyl POSS
三缩水甘油异丁酯化笼形倍半硅氧烷 POSS-三缩水甘油异丁酯 TriglycidylIsobutyl POSS
八缩水甘油二甲基硅基化笼形倍半硅氧烷 POSS-八缩水甘油二甲基硅
机缩水甘油基化笼形倍半硅氧烷 POSS-机缩水甘油基
纳米二氧化硅分散环氧笼形倍半硅氧烷 POSS-纳米二氧化硅 OctaGlycidyl dimethylsilyl POSS
三氟丙基化笼形倍半硅氧烷 POSS-三氟丙基 Trifluoropropyl POSS Cage Mixture
三氟丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-CF3 TrifluoropropylIsobutyl POSS
氯苄基异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-Cl Chlorobenzyl Isobutyl POSS
氯苄基乙基异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-氯苄基乙基异丁基 Chlorobenzylethyl Isobutyl POSS
氯丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-氯丙基异丁基 Chloropropyl Isobutyl POSS
甲基丙烯酸异丁酯化笼形倍半硅氧烷 POSS-甲基丙烯酸异丁酯 MethacryloIsobutyl POSS
甲基丙烯酸异丁酯化笼形倍半硅氧烷 POSS-甲基丙烯酸异丁酯 Methacrylate Isobutyl POSS
甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷 POSS-甲基丙烯酸乙酯 Methacrylate Ethyl POSS
甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷 POSS-甲基丙烯酸乙酯 MethacrylEthyl POSS
甲基丙烯酸异辛酯化笼形倍半硅氧烷 POSS-甲基丙烯酸异辛酯 Methacrylate Isooctyl POSS
甲基丙烯酸异辛酯化笼形倍半硅氧烷 POSS-甲基丙烯酸异辛酯 MethacrylIsooctyl POSS
甲基丙烯酸化笼形倍半硅氧烷 POSS-甲基丙烯酸 Methacryl POSS Cage Mixture
甲基丙烯酸纳米二氧化硅分散体 POSS-甲基丙烯酸纳米二氧化硅
十二苯基化笼形倍半硅氧烷 POSS-十二苯基 DodecaPhenyl POSS
异辛基化笼形倍半硅氧烷 POSS-异辛基 Isooctyl POSS Cage Mixture
苯基异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-苯基异丁基 PhenylIsobutyl POSS
苯基异辛基化笼形倍半硅氧烷 POSS-苯基异辛基 PhenylIsooctyl POSS
八异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-八异丁基 OctaIsobutyl POSS
八甲基化笼形倍半硅氧烷 POSS-八甲基 OctaMethyl POSS
八苯基化笼形倍半硅氧烷 八苯基-POSS OctaPhenyl POSS
八角形笼形倍半硅氧烷 八角形-POSS OctaTMA POSS
八甲基硅氧基形倍半硅氧烷 POSS-八甲基硅氧基 OctaTrimethylsiloxy POSS
1,3-双(降冰片烯乙基)-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷 1,3-Bis(Norbornenylethyl) -1,1,3,3,-tetramethyldisiloxhaie
降冰片烯乙基二甲基氯硅烷 Norbornenylethyl dimethylchlorosilhaie
降冰片烯乙基二硅醇异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-降冰片烯乙基二硅醇异丁基 Norbornenylethyl DiSilhaiolIsobutyl POSS
三降冰片烯基异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-三降冰片烯基异丁基 TrisnorbornenylIsobutyl POSS
烯丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-烯丙基异丁基 AllylIsobutyl POSS
乙烯基异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-乙烯基异丁基 VinylIsobutyl POSS
乙烯基化笼形倍半硅氧烷 POSS-乙烯基 Vinyl POSS Cage Mixture
PEG化笼形倍半硅氧烷混合物 POSS-PEG PEG POSS Cage Mixture
正辛烷化笼形倍半硅氧烷 正辛烷-POSS OctaSilhaie POSS
二硅醇异丁基化笼形倍半硅氧烷 二硅醇异丁基-POSS DiSilhaiolIsobutyl POSS
三硅醇乙酯化笼形倍半硅氧烷 三硅醇乙酯-POSS TriSilhaiolEthyl POSS
三硅醇异丁酯化笼形倍半硅氧烷 三硅醇异丁酯-POSS TriSilhaiolIsobutyl POSS
三硅醇异辛酯化笼形倍半硅氧烷 三硅醇异辛酯-POSS TriSilhaiolIsooctyl POSS
三硅醇苯基化笼形倍半硅氧烷 三硅醇苯基-POSS TrisilhaiolPhenyl POSS
四硅醇苯基化笼形倍半硅氧烷 四硅醇苯基-POSS TetraSilhaiolPhenyl POSS
巯基丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷 POSS-SH;巯基丙基异丁基-POSS Mercaptopropyl Isobutyl POSS
巯基丙基异辛基化笼形倍半硅氧烷 巯基丙基异辛基-POSS Mercaptopropyl Isooctyl POSS

甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷(MA-POSS)中空微球的制备方法

一种基于甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷(MA-POSS) 的中空微球的制备方法,按照以下操作步骤:

(1) 制备甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷稳定的具有Pickering效应的乳液干燥备用;

(2)采用丙酮和环己烷的混合溶液作为刻蚀剂,对干燥后的上述乳液进行浸泡以除去聚苯乙烯核,过滤得到基于甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷的中空微球。

甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷(MA-POSS)中空微球的制备方法

对上述步骤制备甲甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷(MA-POSS) 的补充说明:

步骤 (1)所述干燥为真空干燥法和冷冻干燥法。所述的真空干燥法的温度为60"C,干燥时间为24小时;所述的冷冻干燥法温度为-55~-57C,冷冻时间为24小时。

步骤 (2)所述丙酮和环己烷的体积比为3:7 ~ 7:3。丙酮含量高,则刻蚀所需时间长,丙酮含量低,则刻蚀所需时间短。步骤 (2) 所述浸泡是在室温下进行的,浸泡时间为12 ~ 24h

步骤(1)所述乳液的制备按照以下步骤:利用甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷与共聚合单体苯乙烯(St) 在乳化剂作用下,水体系中乳化反应得到预乳液,再通过种子乳液聚合法,在引发剂作用下聚合反应得到具有Picker ing效应的乳液。

所述甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷的量为共聚合单体苯乙烯质量的10~30% ,MA-POSS用量的变化,则所得中空结构材料的壳厚也随之变化;

所述甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷为具有如下结构的化合物(分别为Tg-MA- POSST1o -MA-POSS) 

甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷(MA-POSS) 的表征图谱

甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷(MA-POSS)中空微球的制备方法

透射电子显微镜

甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷(MA-POSS)中空微球的制备方法

傅里叶红外谱