多壁碳纳米管-聚乙二醇(PEG-g-MWNTs)的制备方法

步骤一：

单口圆底烧瓶中加人20ml,HNO3.300mngMWNTs,超声分散30min后转人微波炉内，中档功率的微波辐射下反应30min。反应液冷却至室温后,加二次蒸馏水稀释后抽滤,用二次蒸馏水反复洗涤滤饼至滤液为中性。压干滤饼,将所得黑色固体于,80°C下真空干燥48h，得氧化多壁碳纳米管(MWNT- COOH)"2。

步骤二：

单口圆底烧瓶中加人220mgMWNT-CO0H .100mg对甲苯磺酸、2gPEG–400.40mL二甲基甲酰胺(DMF),超声分散1h后，油浴加热至85°C下保温反应4d。反应结束后,离心,小心分除上清液,残留固体用二次蕪馏水洗涤至滤液为中性。滤饼转移人真空干燥器中,80°C下干燥48h .得聚乙二醇接枝的多壁碳纳米管复合材料(PEG_g-MWNTs)。

制备路线：

电镜图谱：

我们制备了高纯度5,10,15,20-四(4-羧基苯基)吓啉(HTCPP)合成路线如图3-1，具体实验操作如下:

量取33mL丙酸于100mL三口烧瓶中，加入对羧基苯甲醛1.080g(7.20mmol)，加热混合物至80℃（混合液由白色悬浊液变为无色透明溶液)。

取吡咯0.50mL(7.20mmol)逐滴滴加到混合液中，约10min滴加完毕，升温至130℃。回流3h，反应结束并自然冷却至室温，得到黑色固–液混合物。将上述混合物置于4℃冷水浴中反应18h。抽滤，用5×25mL甲醇洗涤滤饼，再用70mL甲醇对滤饼进行索氏抽提至洗液澄清。最后用20mL去离子水洗涤并抽滤，得到紫色滤饼。用甲醇–氯仿(1:1)重结晶得到亮紫色产物,将产物于70°℃、0.02MPa下真空干燥1.5h，得到紫色固体0.3775g(0.477mmol)，收率为26.52%。

5,10,15,20-四羧基苯基卟啉(HTCPP)的合成路线

5,10,15,20-四羧基苯基卟啉(HTCPP)的红外光谱

5,10,15,20-四羧基苯基卟啉(HTCPP)的核磁图谱

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5,10,15,20-四-[对(叔丁氧羰苏氨酸)氨基苯基]卟啉(TAPP-Thr-Boc)

BOC保护的丙氨酸卟啉化合物(TAPP-Ala-BOC)

BOC保护的苯丙氨酸卟啉化合物(TAPP- Phe-BOC)

BOC保护的色氨酸卟啉化合物(TAPP-Trp-BOC)

BOC保护的丙氨酸锌卟啉(Zn . TAPP-Ala-BOC)

四-(4-磺酸基苯基)卟啉(TPPS4)

四-(4-乙晴吡啶基)卟啉(TNAPyP)

5,10,15,20-四-(4-羧基亚丙氧基)苯基卟啉(H2TCPOPp)

5,15-二-(4-羧基亚丙氧基)-10,20-二苯基卟啉(H2Pp1)

5,15-二-(4-羧基亚丙氧基)-10,20-二苯基卟啉(H2Pp2)

5,10,15,20-四对(2-乙氧基-2-氧代乙氧基)苯基卟啉(TEPP)