聚乳酸( PLA)是–一种力学性能良好的高分子.采用静电纺丝技术得到的PLA纳米纤维膜,具有比表面积大、孔隙率高及质轻等特点,因而应用于药物释放载体组织工程支架材料、伤口敷料、生物传感器等多个领域.然而,PLA 纳米纤维膜表面缺乏可反应官能团,在一定程度上限制了其应用、目前,对其进行官能化的方法主要有:对含官能团的共聚物进行静电纺丝、与带官能团的聚合物或无机纳米粒子混合后静电纺丝、与含官能团的聚合物进行同轴共纺及用等离子体处理或其它表面改性技术。
氨基丙基三乙氧基硅烷( KH550)是一种常用的引人氨基的硅烷试剂,硅上的烷氧基和无机氧化物粒子表面的羟基之间易发生缩合反应,因而KH550用于Si02等无机粒子表面的官能化. KH550的自缩合能力相当强,室温条件下就能快速缩合成白色固体.本课题组[13!曾经利用KH550沸点高且易自缩合的特点,通过与聚氨酯混合进行静电纺丝,再于空气中放置使其自缩合,实现了聚氨酯电纺纤维的氨基官能化.本文用类似的方法对聚乳酸电纺纤维进行氨基官能化,并对得到的官能化电纺纤维的形貌、表面氨基含量、亲水性、结晶性能和力学性能进行了表征.氨基官能化聚乳酸电纺纤维的制备可以拓展聚乳酸电纺纤维在很多方面的应用,
氨基官能化PLA电纺纤维的制备
将一定质量的PLA溶解到HFIP溶剂中,在室温下搅拌12 h使PLA完全溶解,得到质量分数为6%的溶液.向溶液中滴加一–定质量的KH550,继续电磁搅拌6 h,得到KH550含量分别为0, 3%,8%和13%(相对于PLA的质量分数)的纺丝液.将配制好的PLA/KH550纺丝液转移到注射器中,利用高压静电纺丝设备进行静电纺丝.纺丝电压为20 kV,注射器针头规格为5#,注射泵流速为0.025 mL/min.环境温度21 C,相对湿度57%.采用旋转接收法,接收距离为20 cm,接收滚简(直径8 em)接地,围裏– –层铝箔(25 cmx19 cm),转速为200 r/min.将得到的厚度均匀的电纺纤维膜在空气中放置,测试前在烘箱中充分干燥.
氨基官能化PLA电纺纤维的表征
剪取一小块电纺纤维膜置于场发射扫描电子显微镜下进行形貌观测,用仪器自带软件进行纤维直径测量.用于氨基含量测定的盐酸和氢氧化钠标准溶液分别使用邻苯二甲酸氢钾和碳酸钠标准溶液(均为0.01 mol/L)标定.将厚度约0. 1 mm的PLA/KH550电纺纤维膜剪成1 cmx1 cm的小片,浸泡在20mL盐酸标准溶液中,浸泡2h,每隔0.5h超声1次;将盐酸溶液过滤,取滤液用氢氧化钠标准溶液滴定,得到反应过程中盐酸消耗量,进而计算得到电纺纤维表面的氨基含量.利用接触角测试仪测量电纺纤维膜与水的接触角,测试不同的位置并计算平均值和标准偏差.对样品进行差示扫描量热(DSC)分析,氮气保护,温度范围为30~200 C,升温速度为10 C/min.将电纺纤维膜剪成5 cmx1cm的矩形,使用TCS2000万能拉伸机进行拉伸试验,拉伸速度为5mm/min.
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