外延生长Fe薄膜的过程如下:
(1)准备单晶基底
要实现外延,需要保证单晶基底表面的绝对清洁,以产生用于束缚沉积原子的表面晶体场。对于不同的基底具有不同的处理工艺。对于单晶硅基底,首先依次使用氯仿、丙酮、甲醇进行超声清洗;其次用5%的HF对表面进行腐蚀2分钟,以除去表面氧化层;之后用去离子水冲洗基底,用高纯氮气吹干后马上将基底安装至真空腔内的样品架上:最后,在高真空中加热至700 °C进行除气。对于单晶GaAs基底,首先依次使用氯仿、丙酮、甲醇、去离子水进行超声清洗;之后用高纯氮气吹干后马上将基底安装至真空腔内的样品架上;在高真空中将基底快速加热至600°C左右,使得GaAs刚刚到达分解温度,同时观察RHEED,当出现细线衍射图样时立即停止加热,逐渐冷却至室温,使GaAs表面经过重构变得平整。
(2)生长条件的选择
在完成基底准备后,对生长腔持续抽真空8至12小时。在生长腔的真空度稳定在10-1° mbar量级后,经过两个小时的时间,将Fe源升温至1250 °C。Fe源的温度决定了蒸发分子束的流量(生长速率),以及原子与基底接触时的动能(与基底温度相配合决定是否能够适当沉积),经过查阅文献和反复试验,确定了Fe源温度为1250°c,基底温度为30 °C。
(3)薄膜生长过程
在升温完成后,打开Fe的挡板,开始薄膜生长。在生长过程中,实时监测RHEED的图样并记录,保证生长过程中及生产完成后RHEED图样始终保持条形,从而确定生长模式为layer by layer的生长(如果是核生长模式或层核生长模式,则在生长过程中应当出现点状图样与条形图样的转化或交替转化)。
如图所示,当基底为(100)面的单晶GaAs时(晶格常数0.565 nm),计算出生长完成后的Fe薄膜的晶格常数为0.28 nm,符合α相的固态Fe的bcc晶胞晶格常数。
对于Fe薄膜的微观型貌特征,以在Si (111)表面生长的样品为例,表面如图下 (a)和(b)所示,样品厚度均匀,界面清晰,晶体结构完整。如图上(c)
所示,通过AFM(原子力显微镜)的分析软件可以确定样品表面的均方根粗糙度为0.9 nm,由此可知样品表面相当平整。需要说明的是,对于微观型貌来说,不同基底生长的样品均可以达到图中下的标准。
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yyp2021.3.25