4 arm PEG10K-5-氨基-2-(羟甲基)苯基硼酸环单酯的合成
1.4 arm PEG10K-NHS的合成
称取4 arm PEG10K-OH 2 g溶于20 ml二氯甲烷和乙腈(4:1,V/V)的混合溶剂中,加入DSC(8 eq.)和适量吡啶溶解完全,40℃下反应过夜。反应结束后10%柠檬酸水洗3次,纯水洗3次,收集有机层,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,倒入大量冰乙醚中沉淀,收集产物,真空干燥即得4 arm PEG10K-NHS产物。
2. 4 arm PEG-NHS10K-5-氨基-2-(羟甲基)苯基硼酸环单的合成
称取4 arm PEG10K-NHS 2 g溶于20 ml 氯仿中,加入1 ml 5-氨基-2-(羟甲基)苯基硼酸环单酯(4.4 eq.)的DMF溶液和适量三乙胺溶解完全,30℃下反应过夜。反应结束后,减压浓缩溶液,倒入大量冰乙醚中沉淀,收集沉淀,重复溶解沉淀3次,收集产物,真空干燥即得4 arm PEG10K-5-氨基-2-(羟甲基)苯基硼酸环单酯产物。
4arm-peg5000-对羧基苯甲醛TLC数据
展开剂:氯仿:甲醇:氨水=7:1:0.1(mL)
显色剂:peg显色剂
点样
Peg:4arm-peg5000-oh
p-c:4arm-peg5000-对羧基苯甲醛
cho:对羧基苯甲醛
Peg显色液显色
结合紫外吸收斑点和peg显色斑点,可以判断反应成功