四-(4-苯基)卟啉(TPP)的装备方法
步骤一、将TPP-COOH ( 76 mg,0.1 mmol)溶解于5 mL干燥的二氯甲烷中,然后将5 mL SOCl慢慢滴加到混合溶液中,回流5h后,常压下蒸掉多余的SOCl和二氯甲烷,得到黑绿色固态的TPP-COCl。
步骤二、将该固体产物溶于15 mL干燥过的THF中,滴加到溶有1,2-二疏基乙烷(168 uL,2.0 mmol)和一滴三乙胺的15 mL干燥的THF中,缓慢滴加,
步骤三、然后继续反应1.5h,旋蒸蒸掉溶剂,以二氯甲烷为淋洗剂,过硅胶柱提纯,用甲醇重结晶,得到紫色固体产物TPP(44 mg,52.6%)
TPP-COOH的装备方法
步骤一、将对氯苯甲醛(7.0g)和对甲酰基苯甲酸(1.5 g)加入到500 mL的三口瓶中,加入200 mL丙酸,搅拌溶解,升温到150℃,溶液微回流后通过恒压滴液漏斗将4.5 mL吡咯与50 mL丙酸混合的溶液慢慢滴加到三口瓶中,回流30min后停止加热,
装备二、冷却到室温后,加入 200 mL甲醇/水混合溶液(V醇:V水=95:5),在冰箱中静止过夜,抽滤,少量水洗,甲醇洗至滤液为浅红色,自然干燥。
步骤三、产物先以二氯甲烷为淋洗剂,过色谱柱提纯,收集第一代产品;产物以二氯甲烷:无水甲醇=10:1为淋洗剂,过色谱柱提纯,收集第二代,用甲醇重结晶,即得到目标产物TPP-COOH。