以乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)为原料,水解缩合合成了笼型八乙烯基倍半硅氧烷(POSS-Vi),进而POSS-Vi与甲基丙烯酸(MAA)发生自由基聚合,制备了多羧基P(POSS-MAA)复合材料。
步骤一、在装有搅拌器和冷凝装置的500mL三口烧瓶中依次加入270mL丙酮、26.7mLA-171、45mL浓盐酸、52 mL去离子水,在40C反应48h,有白色固体小颗粒沉淀析出;经无水乙醇清洗,得白色结晶产物POSS- -Vi,产率为27.90%4。
步骤二、在装有搅拌器和冷凝装置的150mL 三口烧瓶中加人0.32g SDS和40g 蒸馏水,设置转速为400r/min,水浴升至60"C,再加入0.13g的POSS. -Vi,搅拌反应1.5h,再分3批加入13.15g的MAA和引发剂水溶液( 1.92g APS、0.48g RH分别用10 倍质量的蒸馏水溶解),恒温反应3.5 h后,自然冷却至室温,出料,得到多羧基P(POSS -MAA)复合材料。通过改变POSS- -Vi的质量分数(0.0%, 1.0%,2.0%,4.0%,6.0%,8.0%,10.0%) 得到一系列不同质量分数POSS-Vi的多羧基P(POSS- -MAA)复合材料。
多羧基P(POSS-MAA)复合材料的合成路线
多羧基P(POSS-MAA)复合材料的核磁共振波谱
将POSS-Vi溶于CDCl3中,P(POSS- -MAA)复合材料溶于D.O中,用400MHz核磁共振波谱仪对样品进行氢核磁共振( 'HNMR)、碳核磁共振( "CNMR )测试。
多羧基P(POSS-MAA)复合材料的傅里叶变换红外光谱
将POSS-Vi、P(POSS-MAA)复合材料和光谱纯KBr固体在105°C烘箱中常压干燥数小时后,研钵压片,采用美国Nicolet 傅里叶变换红外光谱仪对样品进行红外测试。测试条件:波数范围为400 ~4000em"',分辨率为1em'。
多羧基P(POSS-MAA)复合材料的X射线衍射
采用D/max-2200PC 型X射线衍射仪对样品进行测试,Cu靶Ka射线,λ=0.1542nm,电压为40kV,电流为40mA,扫描范围为5°~ 60°,扫描速率为4/min。
多羧基P(POSS-MAA)复合材料的透射电子显微镜
将复合材料用去离子水稀释至质量分数为5%,滴加两滴于铜网上,真空干燥后使用FEI Teenai G2 F20 S-TWIN透射电镜观察复合材料微观形貌。
多羧基P(POSS-MAA)复合材料的作用机理
上海金畔生物供应的poss材料如下:
八异丁基-笼形聚倍半硅氧烷 cas:221326-46-1
缩水甘油基-笼形聚倍半硅氧烷 cas:13505-46-9
聚乙二醇基-笼形聚倍半硅氧烷 cas:1255649-48-9
巯基丙基异辛基化笼形倍半硅氧烷|Mercaptopropyl Isooctyl POSS
三硅醇异丁酯化笼形倍半硅氧烷|TriSilhaiolIsobutyl POSS
乙烯基异丁基化笼形倍半硅氧烷|VinylIsobutyl POSS