一种基于甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷(MA-POSS) 的中空微球的制备方法,按照以下操作步骤:
(1) 制备甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷稳定的具有Pickering效应的乳液干燥备用;
(2)采用丙酮和环己烷的混合溶液作为刻蚀剂,对干燥后的上述乳液进行浸泡以除去聚苯乙烯核,过滤得到基于甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷的中空微球。
对上述步骤制备甲甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷(MA-POSS) 的补充说明:
步骤 (1)所述干燥为真空干燥法和冷冻干燥法。所述的真空干燥法的温度为60"C,干燥时间为24小时;所述的冷冻干燥法温度为-55~-57C,冷冻时间为24小时。
步骤 (2)所述丙酮和环己烷的体积比为3:7 ~ 7:3。丙酮含量高,则刻蚀所需时间长,丙酮含量低,则刻蚀所需时间短。步骤 (2) 所述浸泡是在室温下进行的,浸泡时间为12 ~ 24h。
步骤(1)所述乳液的制备按照以下步骤:利用甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷与共聚合单体苯乙烯(St) 在乳化剂作用下,水体系中乳化反应得到预乳液,再通过种子乳液聚合法,在引发剂作用下聚合反应得到具有Picker ing效应的乳液。
所述甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷的量为共聚合单体苯乙烯质量的10~30% ,随MA-POSS用量的变化,则所得中空结构材料的壳厚也随之变化;
所述甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷为具有如下结构的化合物(分别为Tg-MA- POSS和T1o -MA-POSS)
甲基丙烯酰氧基笼型倍半硅氧烷(MA-POSS) 的表征图谱
透射电子显微镜
傅里叶红外谱图