meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉及镉、镍、锌配合物(8AFPPCd、8AFPPNi、8AFPPZn))

上海金畔生物是一家科研材料供应商,我们可提供各种金属卟啉配合物,卟啉荧光探针、卟啉光敏剂、卟啉聚合物、卟啉功能化材料、卟啉mof,cof骨架材料。

黑红色固体产物meso-(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP)的制备方法

称取0.2607 g (0.302 mmol) TCFPP置于100 mL小烧杯中,加入30 mL二氯甲烷并搅拌使其溶解。在另一个100 mL小烧杯中倒入20mL二氯甲烷溶液,取0.8 mL (4.83 mmol) n-辛胺置于其中,量取0.5 mL (3.61 mmol)三乙胺并搅拌使其溶解。在搅拌下将TCFPP溶液缓慢滴入到n-辛胺和三乙胺的混合溶液中72,然后在室温条件下继续搅拌5小时,静置一夜。蒸出溶剂,用砂芯漏斗抽滤,得到的固体用无水乙醇和丙酮分别洗涤两次,真空干燥。用V(CH2Cl):V(CHgOH)=19:1为洗脱剂,硅胶柱层析纯化,收集棕红色的第一色带,得到黑红色固体产物meso-(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP),质量为0.1960 g(0.159 mmol),产率为52.6%

meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉及镉、镍、锌配合物(8AFPPCd、8AFPPNi、8AFPPZn))的合成方法

称取8AFPP 0.1308 g (0.106 mmol)CdCl2:2.5H2O 0.1112 g (0.487 mmol)于三口瓶中,加入20 mL二氯甲烷和20 mL N,N-二甲基甲酰胺混合液并充分溶解。用磁力搅拌电热套搅拌加热回流,利用薄层色谱法判断终点,反应时间为2小时,蒸出部分溶剂,冷却至室温,加入少量蒸馏水静置并用砂芯漏斗抽滤[73),滤饼用水洗涤(洗去过量的金属盐),产物用氯仿重结晶(741,干燥24小时,得到墨绿色固体产物meso-(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镉(8AFPPCd)0.0653 g (0.0485 mmol),产率为45.8%

用同样方法制备以下配合物:

称取8AFPP 0.1245 g (0.101 mmol)NiSO4:6H2O 0.1244 g (0.473 mmol)于三口瓶中,加热回流,利用薄层色谱法判断终点,用氯仿重结晶得到棕红色固体产物meso-(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镍(8AFPPNi) 0.0531 g (0.0411 mmol),产率为40.8%

称取8AFPP 0.1272 g (0.103 mmol)ZnSO47H2O 0. 1361 g (0.473 mmol)于三口瓶中,加热回流,利用薄层色谱法判断终点,用氯仿重结晶得到棕红色固体产物meso-(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合锌(8AFPPZn) 0.0576 g (0.0443 mmol),产率为43.19%

meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉及镉、镍、锌配合物(8AFPPCd、8AFPPNi、8AFPPZn))

上述文中提到的产品:

meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP)

meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镉(8AFPPCd)

meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合锌(8AFPPNi)

meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镍(8AFPPNi)