不同尾链长度的单羟基癸(十二、十四、十六)烷氧基四苯基卟啉(紫色固体、产率为12%)
单羟基癸烷氧基四苯基卟啉的合成制备方法
在500 ml三口瓶中加入对羟基苯甲醛1.86 g(0.015 mol),对羟基苯癸烷醚12g(0.046 mol),后加入丙酸200 ml,于100 °C油浴锅搅拌使其溶解,之后升温到150°C,开始回流,将4.2ml吡咯稀释到60ml丙酸中,用恒压滴液漏斗缓慢滴入反应瓶中,约20~30 min滴完,之后反应90 min,撤离加热装置,停止反应。
将反应液加入搅拌的蒸馏水中,边搅拌边加入6mol/L的NaOH溶液进行中和,直至PH=6~7时,得到大量黑色沉淀。抽滤,将沉淀于真空干燥箱30°C干燥24h。用三氯甲烷溶解,中性氧化铝层析柱分离,三氯甲烷为洗脱剂,最先流出组分是四–癸烷氧基苯基卟啉。之后用三氯甲烷:乙醇=10:1混合溶剂洗脱,收集洗脱下来的产物,真空旋转蒸发,得到紫黑色固体。再用硅胶柱分离,三氯甲烷为洗脱剂,第– –组份为目标产物,真空旋转蒸发后,得到紫色固体,为单羟基癸烷氧基四苯基卟啉。产率为12 %。
包装:mg级和g级
货期: 一周
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