5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(H2CPTPP)的制备方法
步骤一、在500mL三口瓶中加入280mL丙酸,加热至微沸,快速搅拌下加入3g(0.02mol)对羧基苯甲醛和8.48g(0.08mol)苯甲醛。
步骤二、当醛完全溶解后,将5.5mL(0.08mol)新蒸吡咯溶于20mL丙酸中,在20min内滴入反应器,继续搅拌回流反应lh。
步骤三、稍冷后,旋转蒸发至丙酸溶液约为70mL。加入100mL 50%甲醇和50%水(V/V)溶液,使粗卟啉沉淀出来,抽滤,用3x 100mL50%甲醇和50%水(V/V)溶液洗涤,紫色残余物室温干燥过夜,粗产物硅胶柱层析,先用二氯甲烷洗提分离出四苯基卟啉,再用50%氯仿/50%丙酮(V/V)洗脱,收集主要色带,旋转蒸发至干,进行二次硅胶柱层析,用50%氯仿/50%丙酮(V/V)洗脱,收集–带,110C干燥过夜得蓝紫色固体0.592g产率4.5%。
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